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La presente Tesis Doctoral se desarrolla en el ámbito de las energías renovables, centrándose en los biocombustibles y, en concreto, en el biodiesel. Se ha optimizado el proceso de producción de biodiesel, basado en la reacción de transesterificación con catálisis homogénea alcalina de aceites vegetales sin usar, aplicando la metodología del diseño de experimentos y superficies de respuesta, siendo la variable respuesta el porcentaje de FAMEs, y las variables optimizadas la temperatura de reacción, la concentración de catalizador y la relación molar metanol-aceite. El método desarrollado se aplicó a la producción de biodiesel a partir de aceites procedentes de procesos de fritura. La determinación del contenido de FAMEs en los biodiesel obtenidos a partir de diferentes tipos de aceites se realizó mediante GC-FID, para lo que se ha desarrollado una nueva metodología analítica que permitió la determinación de trece FAMEs, con tiempos de análisis relativamente cortos y buena sensibilidad. Los parámetros de calidad del biodiesel obtenido se han determinado de acuerdo con la normativa europea UNE-EN 14214:2009, y se ha evaluado la estabilidad a la oxidación del biodiesel con el tiempo, estudiándose la variación del porcentaje de FAMEs en el biodiesel conservado a temperatura ambiente y a +4 C, durante seis meses. Asimismo, se ha estudiado el empleo de varios antioxidantes para conservar el biodiesel, durante tres y seis meses de almacenamiento. Los contenidos de 19 elementos metálicos y semimetálicos en los biodiesel y aceites vegetales empleados como materias primas se determinaron mediante ICP-AES, para lo que se ha desarrollado un método de digestión ácida en horno de microondas. La calidad del biodiesel en cuanto al contenido metálico se ha evaluado mediante la aplicación de las normas UNE-EN 14538:2006 y UNE-EN 14107:2003. Se ha aplicado la técnica MALDI-TOF MS, novedosa en este tipo de muestras, para caracterizar el biodiesel y verificar la efectividad de la reacci